Oprema in postopek za delo na napravah. Oprema in postopek delovanja naprav s sulfosalicilno kislino

Potencial na točki ekvivalence ( Et. e..) in ustrezen volumen titranta najdemo na pregibni točki titracijske krivulje (na sredini preskoka).

Laboratorijsko delo št. 6

Potenciometrična titracija. Določanje klorovodikove kisline z uporabo kombiniranega

steklena elektroda

Določanje temelji na potenciometrični titraciji močne kisline z uporabo kislinsko-bazne metode.

Potrebna oprema, pripomočki in reagenti

1.pn meter.

2. Steklena elektroda v kombinaciji z referenčno elektrodo iz srebrovega klorida.

3. Magnetno mešalo.

4. 25 ml birete.

5. 10 ml pipeta.

6. Merska bučka s prostornino 50 ml.

7. Čaša za titracijo.

8. Raztopina NaOH, 0,1 M.

9. Puferske raztopine s pH = 4,02; pH = 9,18.

10. Destilirana voda.

1. Pripravite pH meter za uporabo.

2. Pridobljeno v merilni bučki ( Vmk) nalogo pripeljemo do oznake z destilirano vodo in premešamo.

3. Napolnite bireto z 0,1 M raztopino NaOH.

4. Sidro magnetnega mešala se vstavi v čašo za titracijo, doda se alikvot analizirane naloge (Val) in razredčimo z majhno količino destilirane vode, ob upoštevanju pravil potopitve kombinirane elektrode.

5. Kozarec s titrirano raztopino postavimo na mešalo in vanj potopimo stekleno elektrodo.

6. Postavite bireto v položaj, ki je primeren za titracijo;

7. Vklopite mešalnik.

8. Izvedite približno titracijo, dodajte titrant v enakih porcijah po 0,5 ml in izmerite pH po vsakem obroku titranta. Rezultati so zabeleženi v tabeli 4.

Tabela 4

Rezultati prve (začasne) titracije

VNaOH , ml
R H
Δ pH

9. Z največjo vrednostjo ΔpH približno določite točko enakovrednosti;

10. Izvedite natančno titracijo novega alikvotnega dela naloge pod enakimi pogoji, pri čemer dodajte 0,1 ml titranta blizu točke ekvivalence;

11. Rezultati so zabeleženi v tabeli 5.

12. Prostornino 0,1 M NaOH na ekvivalenčni točki (VNaOH) najdemo iz krivulje diferencialne titracije, izrisane v koordinatah ∆ pH/∆ V – V(slika 3).

Tabela 5

Rezultati druge (natančne) titracije

VNaOH , ml	ΔV	R H	ΔpH	ΔpH / ΔV

14. Količina kisline v problemu se izračuna po formuli:

, NS(HCl) = gospod(HCl).

2.2 Fotometrična analiza

Fotometrična analiza vključuje spektrofotometrija, fotokolorimetrija in vizualna fotometrija, ki jo običajno imenujemo kolorimetrija.

Vsaka snov absorbira določene (samo zanjo značilne) valovne dolžine, t.j. valovna dolžina absorbiranega sevanja je za vsako snov individualno, kar je osnova za kvalitativno analizo absorpcije svetlobe.

Osnova kvantitativne fotometrične analize je zakon Booger- Lambert-Bera:

(1)

kje jaz0 , jaz- intenzivnost svetlobnih tokov, ki so usmerjeni v absorbirajočo raztopino in prehajajo skozi njo; z- koncentracija snovi, mol / l; l- debelina sloja, ki absorbira svetlobo, cm; ε - molarni koeficient absorpcije svetlobe.

Enačba (13.1) implicira (jaz/ jaz0 ) = 10 – ε lc, kje

lg (I / I0) = -ε lc, oz –Lg (I / I0) =A= εlc,

kje A - optična gostota rešitev.

Količina, imenovana prenos, T:

Prenos je povezan z optično gostoto raztopine z razmerjem

– LGT = – lg(jaz/ jaz0 ) = A. (2)

Iz enačb (13.1) in (13.2) dobimo še en izraz za Bouguer-Lambert-Beerov zakon:

A =ε 1c. (3)

Grafično je odvisnost optične gostote od koncentracije obarvane snovi, če je izpolnjen Bouguer-Lambert-Beerov zakon, izražena z ravno črto, ki poteka skozi izvor. To odvisnost opazimo, ko so izpolnjeni določeni pogoji (delo z razredčenimi raztopinami, monokromatičnost vpadne svetlobe itd.).

Zmogljivosti sodobnih merilnih instrumentov so takšne, da lahko merijo vrednost A od 0,02 do 3,0. Za doseganje zadovoljivih rezultatov v smislu natančnosti pa morajo biti vrednosti izmerjene optične gostote znotraj 0,05< A< 1,0.

Za določanje koncentracije analita se najpogosteje uporabljajo naslednje metode: 1) metoda molarnega koeficienta absorpcije svetlobe; 2) metodo kalibracijskega grafa; 3) način dodatkov; 4) metoda diferencialne fotometrije; 5) metoda fotometrične titracije.

S fotometrično metodo lahko določimo tudi sestavine zmesi dveh ali več snovi. Te definicije temeljijo na lastnosti aditivnost optične gostote:

Asm = A1 + A2 + ... +An

Asm =l(ε1 с1 + ε2 с2 + ... εnzn).

kje ASM- optično gostoto mešanice; A1 , ε 1; c1- optično gostoto, molski koeficient absorpcije svetlobe in koncentracijo prve komponente zmesi; A2,ε 2, c2- enake vrednosti za drugo komponento mešanice itd.

Izračun koncentracije snovi v zmesi se lahko izvede grafično ali analitično.

Pri izvajanju te delavnice morate:

Strogo upoštevajte način priprave raztopin (upoštevajte vrstni red odvajanja reagentov, vzdržujte zahtevano kislost);

upoštevati pravila za pripravo raztopin, izbiro alikvotov, merjenje volumnov ipd.;

naj bodo kivete za merjenje absorpcije svetlobe čiste. Pred polnjenjem kiveto speremo z majhnim delom preskusne raztopine, da se izognemo redčenju s preostalo vodo po pranju kivete;

Kiveto napolnite do takšne ravni, da celoten svetlobni tok prehaja skozi plast raztopine. Postavite kivete v strogo določen položaj, da se izognete napaki "kivete";

seznanite se z opisom naprave in postopkom meritev;

po koncu dela izklopite napravo, pomijte posodo in kivete ter jih oddajte laboratorijskemu sodelavcu. Pospravite delovno mesto.

Postopek za uporabo fotoelektričnega kolorimetra FEK-56M

Naprava je zasnovana za merjenje optične gostote raztopin v območju od 0 do 1,3; višje optične gostote so manj natančne.

Načelo delovanja fotoelektričnih kolorimetrov je v primerjavi jakosti svetlobnih tokov, ki prehajajo skozi topilo (I0) in skozi preskusno raztopino (I). Videz in optična shema FEK-56M je prikazana na sl. 4 in 5.

riž. 4. Zunanji pogled na fotoelektrični kolorimeter FEK-56M: 1 - (žarnica z žarilno nitko); 2 - zavesa; 3 - predel za kivete; 4 - filtrirni boben; 5, 6 - levi in ​​desni boben; 7 - mikroampermeter; 8, 9 - lestvice za odčitavanje indikacij .

Za merjenje absorpcije svetlobe izberite območje spektra, v katerem je občutljivost analize najvišja. Fotoelektrični kolorimeter FEK-56M je opremljen s kaseto z devetimi svetlobnimi filtri (tabela 6). Pri izbiri svetlobnega filtra je treba poznati območje absorpcije svetlobe s snovjo (njen spekter).

Tabela 6

Lastnosti filtra

	Valovna dolžina pri največjem prenosu, nm	Pasovna širina, nm

Kot veste, se barvni občutek pojavi kot posledica izpostavljenosti optičnega živca elektromagnetnemu sevanju z valovnimi dolžinami 380-760 nm (tako imenovani vidni del spektra). Kumulativno delovanje elektromagnetno sevanje v celotnem določenem intervalu vzbuja občutek bele barve. Če v vidnem delu spektra ni določenega intervala valovne dolžine, se bo pojavil občutek kromatičnosti. Če snov absorbira žarek katere koli barve (imenujemo ga spektralni), se obarva v tako imenovano komplementarno barvo. On je tisti, ki nastane v vizualnem aparatu, če odstranimo spektralno barvo iz belega žarka. Na primer, če snov absorbira svetlobo z valovno dolžino 590 nm (rumena), potem je obarvana modro (425 nm).

V skladu z navedenim mora biti barva filtra komplementarna z barvo raztopine (tabela 7).

Tabela 7

Barvno razmerje raztopin in značilnosti svetlobnih filtrov

rešitev	Absorbirana valovna dolžina, nm	svetlobni filter	Valovna dolžina prepuščene svetlobe, nm
Zelenkasto rumena		vijolična
Oranžna		Zelenkasto modra
		Modrikasto zelena
vijolična
vijolična		Zelenkasto rumena
Modro zelena

riž. 5. Optična postavitev FEK-56M. 1 - vir svetlobe; 2 - zamenljiv svetlobni filter; 3 - prizma; 4 - ogledala; 5 - kivete z raztopinami; 6 - drsne membrane z merilnimi bobni; 7 - fotocelice; 8 - ojačevalnik; 9 - mikroampermeter.

Vrstni red dela na napravi FEK-56M:

2. Pokrijte svetlobne žarke z zaveso.

3. Z gumbom »nič« nastavite kazalec mikroampermetra na »0«.

4. Z ročajem z digitalno ploščo nastavite želeni svetlobni filter.

5. Desni in levi kolut sta nastavljena na "0" na lestvici prepustnosti svetlobe (črna).

6. Odprite zaveso. Položaj igle mikroampermetra se ne sme spremeniti. Zaprite zaveso.

7. Kiveta s topilom se postavi na pot levega svetlobnega snopa ves čas meritev. Na poti desnega žarka kiveta s testno raztopino in zraven še ena kiveta s topilom. Vse kivete morajo biti enake.

8. Nastavite desni kolut na 100 delitev na lestvici prepustnosti svetlobe (črna).

9. Odprite zaklop in zavrtite levi boben, da nastavite iglo mikroampermetra na "0".

10. Z obračanjem ročaja zamenjamo kiveto s testno raztopino s kiveto s topilom na poti desnega svetlobnega snopa. Igla mikroampermetra se premika. Z vrtenjem desnega koluta se puščica vrne na "0" (levi kolut ostane v enakem položaju). Na rdeči lestvici desnega bobna odčitajte vrednost optične gostote preskusne raztopine minus optične gostote topila z danim filtrom. Meritve se izvedejo trikrat, podatki se zabeležijo v dnevnik.

Opisani vrstni red meritev (topilo → raztopina → topilo) odpravlja napako, povezano z nelinearnostjo lastnosti fotocelic, saj svetlobni tokovi, ki vstopajo v fotocelico, ostanejo nespremenjeni tako na začetku kot na koncu meritve.

Med meritvami je treba bobne vsakič postaviti v želeni položaj z iste strani, da se odpravi zračnost v mehanizmu.

Po koncu dela zaprite loputo, izklopite napajanje, odstranite kivete, jih sperite z destilirano vodo, posušite in dajte v kovček.

Laboratorijsko delo št. 7

Fotometrično določanje železa

v obliki tiocianatnih kompleksov

Metoda temelji na tvorbi intenzivno obarvanih železovih (III) kompleksov s tiocianatnimi ioni. Glede na pH in koncentracijo reagenta nastanejo kompleksne spojine z različnimi količinami ligandov: od 2+ do 3–, njihove spektralne značilnosti pa so različne. Zato je za dosego ponovljivih in natančnih rezultatov potrebno zagotoviti konstantno koncentracijo (po možnosti visoko) tiocianatnih ionov v vseh raztopinah. Če je ta pogoj izpolnjen, raztopine kompleksov železovega tiocianata upoštevajo Bouguer-Lambert-Beerov zakon v širokem razponu koncentracij železa. Z izbiro svetlobnega filtra in fotometrijo analizirane raztopine je mogoče natančno določiti koncentracijo železovih ionov po predhodno izdelani kalibracijski krivulji.

V ohišju naprave so svetlobni in optični sistemi, držala za kivete, fotocelice, električno omrežje z mikroampermetrom.

Sistem razsvetljave vključuje osvetljevalec, ki je pritrjen na zadnjo steno ohišja naprave. V osvetljevalnik sta nameščena žarnica z žarilno nitko in ultravijolična sijalka. Svetlobni del naprave vključuje tudi prizmo, ki deli svetlobni tok na dva snopa, kondenzatorje in ogledala, ki odbijata svetlobo v dveh vzporednih žarkih.

Svetlobne žarke blokira zavesa, ki blokira pot svetlobe v smeri fotocelice. Zaklop se odpira in zapira z ročajem.

TO optični sistem naprava vključuje svetlobne filtre, leče, drsne odprtine. Devet steklenih svetlobnih filtrov je v parih nameščenih v disk, ki je nameščen na zadnji steni ohišja naprave. Filtri so oštevilčeni glede na največje valovne dolžine, ki jih filter lahko oddaja.

Za vklop svetlobnega filtra v svetlobnem snopu obrnite disk z ročajem. Številke na lestvici kažejo, kateri filtri so vklopljeni. Delovni položaj filtra je fiksen.

Drsne membrane so sestavljene iz več kovinskih plošč, ki tvorijo pravokotnik, katerega stranski robovi se lahko premikajo drug proti drugemu, kar zmanjša širino reže od največje odprtine do nič. To uravnava svetlobni tok, ki pada na fotocelice. Stranske ploskve membran se poganjajo z obračanjem štetnih bobnov. Vsak boben ima dve lestvici. Črna lestvica - lestvica prepustnosti svetlobe - prikazuje intenzivnost svetlobnega toka, ki poteka skozi diafragmo. Ta intenzivnost je sorazmerna širini reže. Rdeča lestvica prikazuje optično gostoto snovi oziroma stopnjo absorpcije svetlobe, katere vrednost in koncentracijo snovi v obarvani raztopini je neposredno sorazmerna.

Lestvica prepustnosti svetlobe je uporabljena tako, da 100 % prepustnost svetlobe ustreza največji odprtini drsne membrane, nič pa njenemu popolnemu zaprtju. Ničelna točka rdeče lestvice je pri oznaki 100 % na črni lestvici. Rdeča lestvica je neenakomerna.

Naprava ima dve predal za kivete, vstavljeni v vagone. Desno držalo za kivete drži dve kiveti. Premikanje kivet v desnem svetlobnem snopu se izvede z obračanjem ročaja. Levo držalo za kiveto ima režo samo za eno kiveto.

Naprava ima 4 komplete kivet. Vsaka od njih vsebuje 7 parov kivet s različne razdalje med delovnimi ploskvami, kar vam omogoča raziskovanje tekočin v plasteh različnih debelin.

V ohišju naprave sta dva fotocelica povezano z mikroampermeter, ojačana na sprednji steni. Mikroampermeter je nameščen z gumbom za občutljivost. Z gumbom za občutljivost se izvede natančnejša nastavitev občutljivosti naprave.

Naprava je povezana v omrežje preko stabilizatorja, ki zagotavlja konstantno napetost toka, ki napaja vir svetlobe. V ohišju stabilizatorja sta nameščena tokovni usmernik in padajoči transformator. Preklopno stikalo za vklop žarnic (žarnice z žarilno nitko ali UV žarnice) je odstranjeno iz ohišja na desni. Na sprednji steni ohišja je omrežno napetostno stikalo.

Tehnika dela z napravo Priprava naprave za delovanje

1. Napravo vklopite 25-30 minut pred začetkom dela, da se ogreje, saj takoj po vklopu odčitki naprave niso dovolj natančni in konstantni. Vklop se izvede z ročajem na stabilizatorju.

2. Zaklop mora biti zaprt.

3. Oba štetna bobna nastavite na nič na rdeči lestvici (100 % na lestvici prepustnosti svetlobe - membrana je popolnoma odprta).

4. Nastavite "električno ničlo" naprave: z ročajem nastavite kazalec mikroampermetra na nič (z zaprtimi polkni).

5. Nastavite zahtevani filter za to definicijo.

6. Vzemite tri kivete enake delovne dolžine. Izbira kivet je odvisna od intenzivnosti barve raztopine. Temnejše raztopine pregledamo v sloju debeline 1,3,5 mm, svetlejše - v sloju 10, 20, 30, 50 mm. Vedno uporabljajte kivete enake delovne dolžine, da dobite primerljive rezultate pri izvajanju določenega postopka.

7. Dve kiveti napolnite s kontrolno raztopino, ki je običajno topilo preskusne snovi, in eno s testno raztopino ali suspenzijo.

8. Postavite kiveto s kontrolno raztopino v levo držalo za kiveto. Kiveto s testno raztopino postavite v eno režo desnega nosilca kivete, kiveto s kontrolno raztopino pa v drugo.

9. V trenutku začetka študije mora biti kiveta s preučevano snovjo na desni strani poti svetlobe.

Imenovanje. Tehnične podrobnosti. Fotoelektrični kolorimetri tipov KFK, FEK-56M, FEK-56 so zasnovani za merjenje prepustnosti ali optične gostote raztopin v območju 315-630 nm in za določanje koncentracije snovi v raztopini s fotometričnimi metodami. Naprave omogočajo tudi relativne meritve intenzivnosti sipanja suspenzij, emulzij in koloidnih raztopin v prepuščeni svetlobi. Naprave FEK-56M, FEK-56 lahko opremimo z dodatno titracijsko napravo TPR, ki omogoča fotometrično titracijo.

Vse obravnavane naprave zagotavljajo merjenje prenosa od 100 do 5 % (A = 0-1,3). Za približne meritve se uporablja odsek lestvice prenosa od 5 do 0,1 % (A = 1,3-3). Absolutna napaka naprave pri merjenju prenosa ne presega T = 1%. Srednji kvadratni odklon določitve prenosa na podlagi rezultatov 10 meritev ne presega S T = 0,3 % * (0,003).

Tabela 1. Značilnosti svetlobnih filtrov za naprave KFK, FEK-56M, FEK-56

Kot svetlobni vir v napravi KFK se uporablja žarnica KGM 6,3-15 (6,3V, 15 W), s katero lahko deluje v območju valovnih dolžin 315-630 nm. V napravah FEK-56, FEK-56M se uporabljajo žarnica RN-35 (8V, 35 W) in živosrebrno-kvarčna sijalka DRK 120 ultravisok tlak 120 W, ki zagotavljajo možnost delovanja v območju 315 -630 nm. Vse naprave so opremljene z nizom ozkopasovnih svetlobnih filtrov, katerih spektralne značilnosti so predstavljene v tabeli. 1.

Optična postavitev in splošni pogled fotokolorimetrov. Fotokolorimetri KFK, FEK-56M, FEK-56 imajo skupno optično shemo, prikazano na sl. deset.

riž. deset.

Svetlobni tok iz svetlobnega vira 1, ki prehaja skozi svetlobni filter 2, pade na prizmo 3, ki deli tok na dva: levo in desno. Nadalje gredo vzporedni tokovi skozi 4-4 ali 4-4" celice, membrane 5.6 in padejo na fotocelice 7, povezane v diferencialni tokokrog preko enosmernega ojačevalnika na mikroampermeter. Celica 4 s topilom (ali referenčno raztopino) ali 4 "kiveta s testno raztopino. Drsna membrana 5, ki se nahaja v desnem svetlobnem toku, ko se boben, ki je povezan z njo, zavrti, spremeni vrednost svetlobnega toka, ki pade na desno fotocelico. Desni boben je merilni, levi je kompenzacijski.

Videz fotokolorimetra KFK je prikazan na sl. enajst.

riž. enajst.

V nasprotju s to napravo je prejšnji model - FEK-56M opremljen z enim gumbom za nastavitev občutljivosti 9, prejšnji model - FEK-56 - z indikatorsko lučko namesto mikroampermetra 1. Vendar pa je v slednjem primeru za registracijo izenačenje jakosti levega in desnega svetlobnega toka, možna je uporaba zunanjega mikroampermetra namesto indikatorske lučke

Postopek delovanja. Splošna navodila. Metoda za določanje koncentracije snovi v obarvanih in motnih raztopinah je enaka. Zato je nadaljnji opis merilne tehnike (T ali A) skupen tako za fotokolorimetrične kot turbidimetrične določitve.

Meritve na napravi se lahko izvede 15-20 minut po vklopu napajanja in žarnice, ko se začne njen stabilen način delovanja. Živosrebrna sijalka se vklopi 10-15 minut pred začetkom meritve, če napajalnik in žarnica se segrejeta 15-20 minut z žarilno nitko.

Živosrebrne sijalke naprave ne smete puščati prižgane po nepotrebnem, saj se s tem skrajša njena življenjska doba, poleg tega pa sijalka segreje svetlobne filtre naprave, kar je nezaželeno. Če pride do prekinitve dela za več kot 20 minut, je treba živosrebrno svetilko ugasniti.

Včasih se pri delu z nekaterimi svetlobnimi filtri (naprave FEK-36M, FEK-56) izkaže, da je svetlobni tok, ki vstopa v fotocelice, pretirano visok, kar vodi v nestabilnost naprave. To se kaže v nihanju igle mikroampermetra. V takih primerih je treba zmanjšati občutljivost vezja fotokolorimetra z vrtenjem gumba za občutljivost v smeri urinega kazalca; ali, če nestabilnost ostane visoka, namestite absorberje, ki se nanašajo na napravo v tok žarka. Absorberji so nameščeni v svetlobnih oknih v predelu celic.

Merjenje prepustnosti ali optične gostote raztopine. Meritve se izvajajo pri zaprtem pokrovu predela za kivete. Najprej je nastavljena "električna ničla" naprave. Če želite to narediti, uporabite ročaj 3 (glejte sliko 11), da blokirate svetlobne tokove z zaklopom. S pomočjo ročaja 10 nastavite puščico mikroampermetra na "C", nakar se zaklop odpre. Z ročajem 11 se izbrani svetlobni filter vnese v svetlobni tok. Vse meritve se izvajajo z občutljivostjo električnega tokokroga 1--3 delitev mikroampermetra, ko se merilna membrana odpre z ročajem 6 za 1% prenosa. Prikazana občutljivost naprave se nastavi z vrtenjem gumbov 4 in 9 na napravi KFK in gumba 9 na napravi FEK-56M.

V levi svetlobni tok je ves čas meritev nameščena kiveta s topilom (ali referenčna raztopina, "slepa" raztopina). Če topilo ni obarvano, je priporočljivo v levi tok vstaviti kiveto z destilirano vodo, da se izključi možnost segrevanja leve fotocelice s toploto svetlobnega toka. Kiveto s testno raztopino postavimo v pravi svetlobni tok. Desni boben 7 se z vrtenjem ročaja 6 nastavi na 100 na lestvici prenosa. Z vrtenjem levega bobna (ročaj 8) se puščica mikroampermetra nastavi na "0". Če z levim bobnom ne nastavimo "0", je treba dušilec "1" ali "2" iz kompleta naprav namestiti v desni svetlobni tok (v svetlobnem oknu). Nato z obračanjem ročaja 5 v desni tok kiveto z raztopino nadomestimo s kiveto s topilom (ali referenčno raztopino). V tem primeru se igla mikroampermetra premakne, nastavljena na "O". Z vrtenjem desnega merilnega bobna se doseže začetni ničelni položaj puščice in na lestvici desnega bobna 7 se odčita prenos (optična gostota) preskusne raztopine.

V nekaterih primerih, zlasti pri preučevanju kinetičnih odvisnosti, se uporablja druga merilna tehnika. Najprej se kivete s čistim topilom (ali "slepa" raztopina) postavijo v oba svetlobna toka, z vrtenjem ročaja 6, desni boben 7 se nastavi na 100 na prenosni skali in z vrtenjem levega kompenzacijskega bobna (ročaj 8), puščica ampermetra je nastavljena na "0". Nato kiveto z raztopino, ki jo je treba analizirati, postavimo v levo držalo kivete in puščico mikroampermetra ponovno nastavimo na "0" z vrtenjem desnega merilnega bobna. Odčitavanje odčitkov optične gostote se izvede na lestvici desnega bobna

Da bi se izognili nenamernim napakam, ki lahko nastanejo med merjenjem, priporočamo, da se ne omejite na eno meritev. Pri merjenju je treba boben merilne membrane na eni strani približati indeksu T (A), da se izključi vpliv zračnosti v mehanizmu.

Pri določanju koncentracije snovi v raztopini je priporočljivo upoštevati naslednje zaporedje dela:

Izbira svetlobnega filtra - če absorpcijski spekter analizirane raztopine ni znan, se njegova približna oblika določi na naslednji način. Kiveto napolnimo s preskusno raztopino in izmerimo njeno optično gostoto, zaporedoma z uporabo vseh svetlobnih filtrov. Na podlagi pridobljenih podatkov se izriše krivulja A = f (?); izberite območje spektra, kjer ima optična gostota, prvič, največjo vrednost in, drugič, se malo spreminja s spremembo valovne dolžine. Izbere se svetlobni filter, pri katerem območje največjega prepustnosti ustreza zgoraj omenjenemu delu spektra absorpcije preskusne raztopine. Če so ti pogoji izpolnjeni za več svetlobnih filtrov, se izbere tisti, pri katerem je občutljivost fotocelice višja. Svetlobni filter lahko izberete tudi po največja vrednost izmerjena optična gostota raztopine.

Izbira kivete je odvisna od optimalnega razpona izmerjenih optičnih gostot. Naprave FEK-56M, KFK so opremljene s kompleti kivet (tabela 2):

Tabela 2. Značilnosti kivet

Poleg tega se na dodatno željo kupcev lahko naprava KFK dopolni za mikroanalizo z držalom in kompletom mikrokivet (tabela 3):

Tabela 3. Značilnosti mikrokivet

Fotoelektrični kolorimeter-nefelometer FEK-56 je zasnovan za merjenje optične gostote ali prepustnosti svetlobe raztopin v območju valovnih dolžin od 315 do 630 nm.

Naprava omogoča tudi merjenje razpršenosti svetlobe suspenzij, emulzij in koloidnih raztopin v prepuščeni svetlobi.

Naprava uporablja kot svetlobne vire: žarnico (STs-98), 8 V, 35 W; b) ultravisokotlačna živosrebrno-kvarčna sijalka (SVD-120 L).

Sprejemnika (pretvornika) svetlobne energije sta dve antimon-cezijevi fotocelici, povezani v diferencialni tokokrog preko ojačevalnika na indikatorsko svetilko (v najnovejših modelih na galvanometer).

Naprava je opremljena z ozkopasovnimi filtri z največjim prenosom 315, 364, 400, 434, 490, 540, 582, 610, 630 nm.

Optična postavitev je prikazana na sl. 72.

riž. 72. Shema fotoelektričnega kolorimetra-nefelometra FEK-56.
1 - vir svetlobe; 2 - svetlobni filter; 3 - prizma; 4 - ogledala; 5 - kivete; 6 - leče; 7 - diafragme; 8 - fotocelice F-4.

Svetlobni žarek iz svetlobnega vira 1, ki prehaja skozi svetlobni filter 2, zadene prizmo 3, ki deli žarek na levi in ​​desni. Nadalje vzporedni žarki svetlobe prehajajo skozi kivete 6, diafragme 7 in padejo na fotocelice 8, ki so preko ojačevalnika povezane z indikatorsko svetilko ali ničelnim galvanometrom.

Desni boben je povezan z diafragmo, ki spreminja desni svetlobni tok. Levi boben, ki krmili levo diafragmo, spreminja levi svetlobni tok. Desni svetlobni snop meri, levi je kompenzacijski. V skladu s tem je odčitavanje izmerjene vrednosti optične gostote priporočljivo izvajati samo na desnem bobnu.

Postopek delovanja... Merjenje na napravi se začne 20-30 minut po vklopu napajanja in žarnice. Pri delu z živosrebrno sijalko se vklopi po 20-30 minutah segrevanja električnega aparata in pet minut pred začetkom meritve. Po preverjanju namestitve svetilke začnejo meriti. Električna ničla naprave je nastavljena z zaprtim zaklopom (svetlobni tokovi so blokirani), medtem ko je sektor indikatorske lučke postavljen v zaprt položaj. Kiveto z ničelno raztopino postavimo v levo držalo kivete, kiveto z analizirano raztopino pa v desno. Desni boben je na optični lestvici nastavljen na nič (diafragma je popolnoma odprta). Z vrtenjem levega bobna se sektor kontrolne lučke zapre. Če do zaprtja ne pride, se nevtralni svetlobni filter, ki je priložen napravi, vstavi v desni svetlobni tok in sektor žarnice se zapre. Nato se v pravi svetlobni tok uvede kiveta z ničelno raztopino. V tem primeru se intenzivnost desnega svetlobnega toka poveča in sektor indikatorske lučke se odpre. Z vrtenjem desnega bobna se jakost svetlobnega toka zmanjša, dokler se sektor indikatorske lučke ponovno ne zapre. Štetje se izvaja na desnem bobnu. V desnem žarku je prostor za dve kiveti, z ničlo in raziskano raztopino. Med merjenjem se premikajo z ročajem.

Naprava omogoča tudi merjenje razpršenosti svetlobe, natančneje, turbidimetrične meritve, ki se izvajajo v enakem vrstnem redu kot absorptiometrična. Vendar pa raztopin s šibko motnostjo (šibka absorpcija) ni mogoče meriti z napravo.

Absolutna merilna napaka prepustnost svetlobe ± 1 %; variacija odčitkov instrumenta 0,2 % (absolutno).

1. Vklopite napravo in jo segrevajte 30 minut. Svetlobni snopi med ogrevanjem naj bodo skriti z zavesami (ročica 4 (slika 2, a) mora biti v pravem položaju)

2. Namestite svetlobni filter št. 2 z vrtenjem bobna 11.

3. 2 kiveti napolnite s topilom in eno z delovno raztopino (testno raztopino) do oznak na stranski površini.

Prisotnost umazanije ali kapljic raztopine na delovnih površinah kivet je nesprejemljiva.

4. Namestite kivete v držalo za kivete: v levo vtičnico - kiveto s topilom, v desno - kivete s testnimi raztopinami in topilom.

5. Izvlecite električno ničlo naprave. Če želite to narediti, uporabite gumb 10 (slika 2, b), da dosežete, da je igla mikroampermetra nastavljena na "0". Ročaj 9 (slika 2, b), ki uravnava občutljivost naprave, je treba postaviti v srednji položaj.

6. Postavite kiveto s testno raztopino v desni svetlobni žarek z vrtenjem ročaja 5 (slika 2, a). Z desnim bobnom 6 nastavite oznako na lestvici 7 na 100 (črna) ali 0 (rdeča). Odprite rolete z ročico 4. Z vrtenjem levega bobna 8 dosežete nastavitev puščice mikroampermetra na oznaki "0".

POZOR! Da preprečite poškodbe naprave, odpirajte rolete (ročica 4) samo med merjenjem optične gostote oziroma transmitance in med nastavitvijo naprave (pripravo naprave za delovanje).Čas delovanja naprave z odprtimi roletami naj bo minimalno.

7. Postavite kiveto s topilom v desni svetlobni žarek (z obračanjem gumba 5). Igla mikroampermetra mora odstopati. Z obračanjem desnega merilnega bobna 6 nastavite puščico 1 nazaj na oznako »0« Nato na desni merilni skali odčitajte vrednost transmitance (črna) ali optične gostote (rdeča).

8. Iz kalibracijskega grafa določite koncentracijo v miligramih na liter.

riž. 2 Splošna oblika naprava FEK-56M

a) pogled od spredaj;

b) pogled od zadaj.

Varnost pri delu

1. Ne dovolite delati oseb, ki ne poznajo naprave laboratorijske instalacije in meritev s pomočjo naprave FEK-56M.

2. Da bi se izognili stiku reagentov s kožo in oblačili, izvajajte vse posege na laboratorijski mizi, nosite gumijaste rokavice.

3. Pri delu s FEK-56M je treba vse prilagoditve, povezane s prodorom trajnih ograj na dele naprave pod napetostjo, menjavo svetilk, odklop kabla s konektorji opraviti po izklopu naprave iz električnega omrežja.

4. Za zagotovitev električne varnosti mora biti naprava FEK-56M ozemljena (nevtralizirana). Motnje v napravi lahko odpravi samo laboratorijsko osebje.

Delovni nalog

1. Preučiti varnostna pravila med laboratorijskim delom.

2. Seznanite se z opisom laboratorijske postavitve in postopkom izvajanja meritev z napravo FEK-56M.

3. Pripravite napravo FEK-56M za delovanje.

4. Določite optično gostoto (ali prepustnost) vsake od desetih kalibracijskih cevi na FEK-56M z uporabo 20 ml kivet in modrega filtra (št. 3 na ročaju 8). V kontrolno kiveto nalijte enega za drugim, začenši z najbolj prozornimi, vseh deset preskusnih vzorcev naftnih derivatov. Na podlagi pridobljenih podatkov sestavite kalibracijski graf, ki nariše znane koncentracije vzdolž vodoravne osi (os X) in dobljene vrednosti optične gostote (ali prepustnosti) vzdolž navpične osi (os Y). Začetni podatki za izris so predstavljeni v tabeli. 2.

5. Preskusno raztopino vlijemo v vsako od filtrirnih enot (slika 1), predhodno določimo njeno optično gostoto (prepustnost) in vnesemo pridobljene podatke v preglednico 3. Po filtraciji naftnih derivatov je treba določiti njihovo optično gostoto (prepustnost) in vnesti dobljene rezultate v preglednico 3 v skladu s preiskovano filtrirno enoto.

6. Ko za vsak vzorec določimo optično gostoto (ali prepustnost) raztopine, iz kalibracijske krivulje najdemo ustrezne vrednosti koncentracije naftnih produktov (α, mg / ml).

tabela 2

Začetni podatki za izdelavo kalibracijskega grafa

Naročite izračuni:

kjer je α količina naftnih produktov, ugotovljena iz kalibracijske krivulje, mg/ml.

%,

kje Z f – koncentracija oljnih produktov v filtratu mg / l (po čiščenju); Z O- koncentracija naftnih derivatov v vodi (pred čiščenjem) mg / l;

mizo. 3.

Rezultati eksperimentalnih študij in izračunov.

	Optična gostota (prepustnost, %)
Pred čiščenjem
Aktivno oglje

Poročilo o delu mora vsebovati:

1. Shema filtrirne enote.

2 Tabela 3 z rezultati eksperimentalnih študij in izračunov.

3. Analiza dobljenih rezultatov in sklep o njihovi skladnosti z zahtevami sanitarnih standardov.

4. Ocena učinkovitosti čiščenja, volumna in teže sorpcije vsakega filtrirnega materiala, uporabljenega pri delu.

Kontrolna vprašanja

1. Vzroki in viri onesnaženja vode.

2. Značilnosti odpadne vode.

3. Koncept MPC in omejevalni kazalniki škodljivosti.

4. Sanitarne zahteve za vodo v vodnih telesih.

5. Metode čiščenja industrijskih odpadnih voda.

6. Nadzor nad vsebnostjo nafte in naftnih derivatov v vodi.

7. Načelo delovanja in postopek izvajanja meritev z napravo FEK-56M.

8. Namen kalibracijskega grafa in vrstni red njegove izdelave.

9. Zaporedje laboratorijskega dela.